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了解微波消解可以从这些方面入手

2021年11月08日 09:23:07 人气: 581 来源:
  微波消解从字面我们可以看出消解的前提是微波,所以我们先对微波进行分析了解,之后再从操作等方面进行讲解。
 
  微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。
 
  微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
 
  微波消解操作流程并不复杂,但是操作中的注意事项还是很多的:
 
  1.试验前准备:
 
  检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
 
  2.称样:
 
  用万分之一天平精确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
 
  ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
 
  ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
 
  ③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
 
  3.加消化试剂:
 
  将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,最好放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
 
  4.密封上盖检查:
 
  检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖*压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
 
  5.反应罐的安装:
 
  确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
 
  6.盖保护罩:
 
  将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
 
  以上就是关于微波消解的简单讲解,如果您还对测汞仪,固相萃取,电热消解,浓缩仪也感兴趣,可以多多关注北京莱伯泰科仪器股份有限公司。
关键词: 微波消解
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