为什么说微波消解的安全性有保障

2022年01月13日 09:20:25 人气: 563 来源:

　　微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。

　　作为一种高效的样品前处理方法，能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。

　　新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论，即使，释压措施失效发生爆罐时，也能通过*的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放，绝对保证横向人员安全。

　　操作流程及注意事项

　　1.试验前准备：

　　检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。

　　2.称样：

　　用万分之一天平精确称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项：

　　①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；

　　②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；

　　③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。

　　3.加消化试剂：

　　将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，最好放于加热设备(如，LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

　　4.密封上盖检查：

　　检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖*压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。

　　5.反应罐的安装：

　　确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管，螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。

　　6.盖保护罩：

　　将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。

　　现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其精确性较差，控温精度不高。热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。

关键词：微波消解

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