关于Multiwave 3000 微波消解仪分析仪器的使用经验
称样和加酸
称量适当重量的样品到内管中,当心防止样品粘在罐口密封处。 往管内加入消解试剂,将粘在管壁上的样品全部淋洗到底部,并轻轻混匀。如果有必要可放置片刻。
扩口器扩口
将密封盖压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。立即轻轻地将密封盖入消解罐内,并旋紧螺盖。为保证密封性,应该在15分钟内开始消解反应;否则应该重新压密封。盖上消解罐密封盖。保证压力套管及内管的外侧的干燥,不得有任何残留水或酸液。将内管放入到压力套管内。手指拧紧螺盖上的放气螺杆。将刚扩好密封的传感器螺盖放到消解罐上。顺时针手旋紧螺盖;然后再松开传感器螺盖约45°,避免产生初始压力。消解罐装入到转子中将有传感器的参比罐放在1号位。将其他消解罐放入到转子内的其他位置,排气螺杆朝外,并注意均匀对称排列。
注意:如果样品罐少于16位,应该相应降低程序中的最大微波功率,比如800W(8管)或400~600W(4管)。如果要处理的样品不足4,8或16罐,可以在相应位置放置空白消解罐以清洗内管和密封。盖上消解转子保护罩将保护罩盖到转子上,转子罩外侧的箭头对准转子上的OPEN位置。顺时针旋紧保护罩至箭头指向CLOSE位置,最后就把卡口锁定了。
自己的使用感悟
消解结束后,请勿将消解罐长时间留在炉腔内,以避免密封在冷却后收缩,导致腐 蚀性气体污染仪器、转子、和消解罐相关部件。虽然设备室40年没有安全事故的。但是里面是硝酸、过氧化氢、甚至是硫酸。安全还是第一的。
分析仪器的优点和不足
优点是消解速度是真快,湿法消解、干法消解也很挑战实验人员的耐力和能力。
总结
微波消解的方法是2010年出现的。比起我们之前的湿法消解确实快速了很多。但是建议大家把回收率或者质控样品做好。最后还是要强调一下注意正常消解过程中,参比罐内必须装有样品,不得作为空白。